راهنمای آنالیز

خلوص و غلظت اسید و باز (HCl و NaOH)

Assay of Hydrochloric Acid and Standardization of NaOH / HCl

تعیین درصد خلوص اسید کلریدریک تجاری و استانداردسازی محلول‌های سود و اسید؛ پایه کنترل کیفیت در صنایع شیمیایی، فولاد (اسیدشویی)، آبکاری، دارویی و غذایی. نتایج واقعی تکرارپذیری در همین صفحه آمده است.

استانداردINSO 209 · ASTM E224 · ASTM E200
الکترودpH شیشه‌ای ترکیبی
تیترانتسدیم هیدروکسید (استاندارد با KHP)
پارامتر
استانداردINSO 209 · ASTM E224 · ASTM E200
مشاوره برای این آنالیز

اصول روش

اسید کلریدریک یک اسید قوی تک‌ظرفیتی است و با سدیم هیدروکسید به نسبت ۱ به ۱ واکنش می‌دهد: HCl + NaOH → NaCl + H₂O. نمونه وزن‌شده در آب مقطر رقیق و با محلول استاندارد NaOH تیتر می‌شود. پتانسیل یا pH با الکترود شیشه‌ای ترکیبی دنبال می‌شود؛ نقطه هم‌ارزی نقطه عطف منحنی S-شکل است و دستگاه آن را از روی بیشینه یا کمینه منحنی مشتق اول (ΔE/ΔV) دقیق پیدا می‌کند. درصد خلوص: (حجم NaOH تا نقطه هم‌ارزی × غلظت NaOH × جرم مولی HCl × ۱۰۰) ÷ (وزن نمونه × ۱۰۰۰). خود NaOH پیش‌تر با پتاسیم هیدروژن فتالات (KHP) به‌عنوان استاندارد اولیه استاندارد می‌شود.

مواد لازم

  • نمونه اسید کلریدریک غلیظ یا محلول ۰٫۱ مولار
  • آب مقطر دیونیزه
  • محلول استاندارد سدیم هیدروکسید ۱ یا ۰٫۱ مولار
  • پتاسیم هیدروژن فتالات (KHP) جامد به‌عنوان استاندارد اولیه

وسایل موردنیاز

  • تیتراتور ETA-106 (رزولوشن بورت ۴۰۰٬۰۰۰ پله)
  • الکترود pH شیشه‌ای ترکیبی
  • ترازو با دقت ۰٫۰۰۱ گرم
  • قطره‌چکان و بشر

مراحل انجام آزمون

  1. 1استانداردسازی NaOH با KHP و وارد کردن غلظت دقیق آن در بخش Settings نرم‌افزار.
  2. 2وزن کردن نمونه (برای HCl غلیظ حدود ۰٫۶ تا ۱٫۵ گرم) در بشر و افزودن فوری حدود ۵۰ میلی‌لیتر آب مقطر تا اسید تبخیر نشود.
  3. 3انتخاب روش از روش‌های پیش‌فرض نرم‌افزار و وارد کردن وزن نمونه.
  4. 4اجرای آزمون؛ دستگاه با تزریق دینامیک به نقطه هم‌ارزی می‌رسد و نتیجه را محاسبه می‌کند.
  5. 5ذخیره خودکار دو فایل: فایل ETA برای فراخوانی دوباره روش و گزارش PDF کامل آزمون.

خطاهای رایج و راه‌حل

نتیجه کمتر از واقعی

اسید پس از توزین تبخیر شده؛ آب مقطر را بلافاصله اضافه کنید. ظرف توزین خیس هم وزن صفر ترازو را خراب می‌کند.

تکرارپذیری پایین (RSD بالا)

قطرات اسید به دیواره بشر چسبیده یا حباب در مسیر تزریق هست؛ دیواره را با آب مقطر بشویید و بورت را Prepare کنید. سرعت همزن را هم در حد یک گرداب ملایم نگه دارید.

نقطه هم‌ارزی پیدا نمی‌شود

مقدار نمونه خیلی کم است یا پارامتر Tendency اشتباه است (در حالت mV منفی و در حالت pH مثبت). حداکثر حجم پایان تیتراسیون را هم کمتر از حجم لازم نگذارید.

پایان زودهنگام روی یک نوسان کوچک

آستانه شناسایی (Threshold) خیلی پایین است؛ آن را حدود نصف بزرگ‌ترین شیب منحنی مشتق تنظیم کنید.

جهش پتانسیل کند و پهن

NaOH دی‌اکسید کربن هوا را جذب کرده و کربنات تشکیل شده، یا الکترود کهنه است؛ از لوله جاذب CO₂ روی بطری استفاده و الکترود را کالیبره یا تعویض کنید.

خوردگی الکترود شیشه‌ای

الکترود را هرگز مستقیم در اسید غلیظ قرار ندهید؛ همیشه در محلول رقیق‌شده.

ویدئوی آموزشی

ویدئوی معرفی تیتراتور ETA-106 · ۳:۳۳

مشاوره تخصصی

نتیجه آزمو‌نتان تکرارپذیر نیست؟

نمونه یا مسئله آنالیز خود را بفرستید تا با مشاور شیمی بررسی کنیم.